液相色谱法测定百癣夏塔热胶囊中没食子酸的含量
点击次数：1816 更新时间：2014-08-19
摘要：用液相色谱法测定没食子酸在百癣夏塔热胶囊中的含量。苦参碱在0.39～2.60μg范围内线性关系良好(r=0.9991)，方法的回收率为96.32%，RSD为1.16%(n=5)。结论该方法能准确可靠地进行苦参碱的含量测定，能够有效地控制该制剂的质量。
复方苦参洗剂由苦参、蛇床子、花椒、地肤子、白鲜皮等8味药材组成，其中苦参为君药，其中主要含有生物碱成分，而以苦参碱和氧化苦参碱含量zui高，对于其含量测定方法以薄层扫描为主，但其操作复杂。液相色谱法也有报道，但是主要以氨基柱为多，也有采用离子对色谱进行测定，对各种色谱条件经过重复性实验，均不能对本品含量进行有效的测定。本文zui终以液相色谱法，采用常用的C18柱成功地建立了适合本制剂的含量测定方法，制定出合理的含量限度。经过方法学考察及3批样品测定，测定方法提取*性、重现性、精密度良好，回收率符合要求，整个实验过程可操作性强，能够客观地控制本品的质量。
1、仪器与试药 1.1仪器Waters600E液相色谱仪，Waters600泵，Waters2487紫外检测器，millog色谱工作站。
1.2试剂与试药苦参碱对照品由中国药品生物制品检定所提供(批号：805-200206)，乙腈为色谱纯，其余试剂均为分析纯，水为双蒸水，复方苦参洗剂样品为自制。
2、方法与结果 2.1色谱条件与系统适用性色谱柱KromosilODSC18(5μm，4.6mm×200mm)，乙腈0.1%磷酸(5.5∶94.5)为流动相，检测波长为210nm，柱温：室温。在此条件下，样品得到良好分离。缺苦参阴性对照在苦参碱峰处无峰出现，不干扰本品的测定。
2.2标准曲线与线性范围取苦参碱对照品，加甲醇制成每毫升含0.13mg的溶液，作为对照品溶液。分别精密吸取对照品溶液3，5，10，15，20μl，按上述色谱条件注入色谱仪，测定峰面积，以峰面积对苦参碱进样量回归，计算的回归方程为：A=1409106.046C＋97272.17，相关系数r=0.9991，苦参碱在0.39～2.60μg范围内与峰面积呈良好线性关系。
2.3精密度实验精密吸取样品溶液10μl，连续进样5次，记录峰面积，结果峰面积的RSD0.70%，表明本方法精密度良好。
3、讨论 在本实验色谱条件下，苦参碱得到良好分离，但是氧化苦参碱不能得到有效分离，经过多方实验，也未能得到理想效果，因此，没有对其进行含量测定。实验中发现苦参碱含量与原药材比较偏高，可能因为处方中蛇床子含有的还原性成分的影响，使氧化苦参碱转变为苦参碱的缘故。本实验色谱条件中流动相pH接近2，在一般色谱柱适用范围下限。因此，实验结束后应立即用水冲洗色谱柱。
设为首页
加入收藏
联系我们
